LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK II
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
Misbah
Zaenudin (1210704028)
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UIN SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG
2012
I.
Tujuan
-
Menentukan nilai Rf dari ion Mn2+, Ni2+,
Co2+ dan Zn2+
-
Memisahkan beberapa logam (Mn, Ni, Co, dan Zn) dari sampel
II.
Teori Dasar
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan
distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu
fase diam (padat atau cair) dan fase gerak (cair atau gas). Semua kromatografi
memiliki fase diam (dapat berupa padatan, atau kombinasi cairan-padatan)
dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir melalui
fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat dalam campuran.
Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda. Pelaksaanan
kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alumina
yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Jel
silika (atau alumina) merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis
tipis seringkali juga mengandung substansi yang mana dapat berpendarflour dalam
sinar ultra violet, alasannya akan dibahas selanjutnya. Fase gerak merupakan
pelarut atau campuran pelarut yang sesuai.
Kromatogram
Kita akan mulai membahas hal yang sederhana untuk mencoba melihat bagaimana pewarna tertentu dalam kenyataannya merupakan sebuah campuran sederhana dari beberapa pewarna.
Kromatogram
Kita akan mulai membahas hal yang sederhana untuk mencoba melihat bagaimana pewarna tertentu dalam kenyataannya merupakan sebuah campuran sederhana dari beberapa pewarna.
Sebuah garis
menggunakan pinsil digambar dekat bagian bawah lempengan dan setetes pelarut
dari campuran pewarna ditempatkan pada garis itu. Diberikan penandaan pada
garis di lempengan untuk menunjukkan posisi awal dari tetesan. Jika ini
dilakukan menggunakan tinta, pewarna dari tinta akan bergerak selayaknya
kromatogram dibentuk.
Ketika bercak dari campuran itu mengering, lempengan ditempatkan dalam sebuah gelas kimia bertutup berisi pelarut dalam jumlah yang tidak terlalu banyak. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada di bawah garis dimana posisi bercak berada.karena pelarut bergerak lambat pada lempengan, komponen-komponen yang berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang berbeda dan akan tampak sebagai perbedaan bercak warna.
Ketika bercak dari campuran itu mengering, lempengan ditempatkan dalam sebuah gelas kimia bertutup berisi pelarut dalam jumlah yang tidak terlalu banyak. Perlu diperhatikan bahwa batas pelarut berada di bawah garis dimana posisi bercak berada.karena pelarut bergerak lambat pada lempengan, komponen-komponen yang berbeda dari campuran pewarna akan bergerak pada kecepatan yang berbeda dan akan tampak sebagai perbedaan bercak warna.
Gambar
menunjukkan lempengan setalah pelarut bergerak setengah dari lempengan.
Pelarut dapat mencapai sampai pada bagian atas dari lempengan. Ini akan memberikan pemisahan maksimal dari komponen-komponen yang berwarna untuk kombinasi tertentu dari pelarut dan fase diam.
Pelarut dapat mencapai sampai pada bagian atas dari lempengan. Ini akan memberikan pemisahan maksimal dari komponen-komponen yang berwarna untuk kombinasi tertentu dari pelarut dan fase diam.
Perhitungan nilai Rf
Jika anda ingin mengetahui bagaimana jumlah perbedaan warna yang telah terbentuk dari campuran, anda dapat berhenti pada bahasan sebelumnya. Namun, sering kali pengukuran diperoleh dari lempengan untuk memudahkan identifikasi senyawa-senyawa yang muncul. Pengukuran ini berdasarkan pada jarak yang ditempuh oleh pelarut dan jarak yang tempuh oleh bercak warna masing-masing. Ketika pelarut mendekati bagian atas lempengan, lempengan dipindahkan dari gelas kimia dan posisi pelarut ditandai dengan sebuah garis, sebelum mengalami proses penguapan.
Pengukuran berlangsung sebagai berikut:
Nilai Rf
untuk setiap warna dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Rf= jarak
yang ditempuh oleh komponen
jarak yang ditempuh oleh pelarut
jarak yang ditempuh oleh pelarut
Sebagai contoh, jika komponen berwarna merah bergerak dari 1.7 cm dari garis awal, sementara pelarut berjarak 5.0 cm, sehingga nilai Rf untuk komponen berwarna merah menjadi:
Jika anda
dapat mengulang percobaan ini pada kondisi yang tepat sama, nilai Rf
yang akan diperoleh untuk setiap warna akan selalu sama. Sebagai contoh, nilai
Rf untuk warna merah selalu adalah 0.34. Namun, jika terdapat
perubahan (suhu, komposisi pelarut dan sebagainya), nilai tersebut akan
berubah. Anda harus tetap mengingat teknik ini jika anda ingin mengidentifikasi
pewarna yang tertentu. Mari kita lihat bagaimana menggunakan kromatografi lapis
tipis untuk menganalisis pada bagian selanjutnya.
III.
Cara Kerja
Preparasi
1.
Larutan
ion Mn, Ni, Co, dan Zn
Larutan
ion Mn, Ni, Co, dan Zn |
direaksikan
dengan HCl 2 M
2.
Pelarut
Aseton-HCl
Pelarut
Aseton-HCl |
dicampurkan
3.
Asam
asetat 0,2 M
Asam
asetat 0,2 M |
Diencerkan dalam 1 liter air
4.
Pembuatan larutan ninhidrin
 |
dilarutkan
dalam larutan butil alkohol, asam asetat, dan air dengan perbandingan 80:20:20
Langkah
Kerja KLT |
Disuntikkan pada plat kromatografi kira-kira
1 cm dari dasar
plat secara horizontal .
dan
ditandai posisi setiap komponen. |
Dilarutkan pada larutan pengembang. Ditutup
rapat-rapat. Biarkan sampai mencapai 0,5-1 cm dibawah tepi atas plat.
Diangkat dan
dikeringkan kira-kira 15-20 menit.
Disemprot dengan larutan ninhidrin.
Dan dikeringkan. |
Diukur jarak tempuh tiap noda
dan jarak yang di tempuh oleh pelarut.
IV.
Data Pengamatan
-
Tabel Pembuatan larutan Co, Ni, Mn, dan Zn
|
Nama ion
|
Massa (gram)
|
Volume (mL)
|
Mr
|
|
Co2+
|
2,02
|
50
|
237,9
|
|
Ni2+
|
1,3176
|
50
|
154,71
|
|
Mn2+
|
1,5365
|
50
|
169,01
|
|
Zn2+
|
1,23
|
50
|
161,4
|
-
Tabel Warna larutan
|
Nama ion
|
Warna larutan
|
|
Co2+
|
Merah
|
|
Ni2+
|
Hijau tua
|
|
Mn2+
|
Larutan tak berwarna
|
|
Zn2+
|
Larutan keruh
|
-
Tabel
|
Nama ion
|
Jarak yang ditempuh noda dari titik awal
|
Jarak yang ditempuh fase gerak dari
titik awal
|
|
Co2+
|
3,2 cm
|
5 cm
|
|
Ni2+
|
3,1 cm
|
5 cm
|
|
Mn2+
|
3,3 cm
|
5 cm
|
|
Zn2+
|
3,3 cm
|
5 cm
|
V.
Perhitungan
Larutan
ninhidrat di buat dengan mencampurkan larutan alkohol, asam asetat,
dan air dengan perbandingan sebagai berikut:
Larutan butil alkohol : asam asetat : air
80 : 20 : 20
v 0,5 gram dari 10µ larutan ion dalam 0,001
cm3 larutan
-
Pembuatan HCl
-
Pembuatan Mn dalam MnSO4.H2O
-
-
Pembuatan Ni dalam NiSO4
-
Pembuatan Co dalam Co(H2O)6Cl2
-
-
Pembuatan Zn dalam ZnSO4
-
v Perhitungan Nilai Rf
·
·
·
·
V.
Pembahasan
Kromatografi
merupakan teknik pemisahan campuran berdasarkan perbedaan percepatan perambatan
komponen dalam medium tertentu. Pada kromatografi, komponen-komponennya akan
dipisahkan antara dua buah fasa yaitu fasa diam dan fasa gerak. Semua
kromatografi memiliki fase diam (dapat berupa padatan atau kombinasi antara
padatan cairan) dan fase gerak (berupa cairan atau gas). Fase gerak mengalir
melalui fase diam dan membawa komponen-komponen yang terdapat di dalamnya.
Komponen-komponen yang berbeda bergerak pada laju yang berbeda. Pelaksanaan
kromatografi lapis tipis menggunakan sebuah lapis tipis silika atau alimina
yang seragam pada sebuah lempeng gelas atau logam atau plastik yang keras. Gel
silika merupakan fase diam. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis seringkali
mengandung substansi yang mana dapat berpendar flour atau sinar ultra violet.
Dalam kromatografi, eluen merupakan fase gerak yang berperan penting pada
proses elusi bagi larutan umpan (feed) untuk melewati fasa diam (adsorbent).
Pada percobaan kromatografi lapis tipis dibutuhkan senyawa-senyawa MnSO4.H2O, ZnSO4, NiSO4 dan Co(H2O)6Cl2. Senyawa-senyawa ini direaksikan dengan HCl agar senyawa-senyawa tersebut menjadi ion-ion Mn2+, Ni2+, Co2+ dan Zn2+. Pada praktikum, ion-ion tersebut ditotolkan dengan menggunakan pipa kapiler di atas plat silika yang sebelumnya sudah diberi tanda batas 1 cm dari garis bawah yang bertujuan untuk menunjukkan posisi awal dari tetesan. Disini yang menjadi pelarut adalah aseton-HCl. Plat silika dimasukkan kedalam aseton-HCl dengan keadaan pelarut berada dibawah garis awal. Hal ini bertujuan agar ion yang sudah ditotolkan dapat bergerak tanpa bercampur dengan pelarut. Pada saat plat silika dimasukkan ke dalam gelas kimia, gelas kimia tersebut harus dalam keadaan tertutup dengan menggunakan kaca arloji. Alasannya adalah untuk meyakinkan bahwa kondisi dalam gelas kimia terjenuhkan oleh uap air dari pelarut. Untuk mendapatkan kondisi ini biasanya ditempatkan kertas saring yang terbasahi oleh pelarut. Proses selanjutnya adalah mengeringkan plat silika agar dapat diamati lebih lanjut. Setelah kering, agar dapat tampak perubahan yang terjadi harus disemprotkan larutan ninhidrat. Fungsi dari larutan ninhidrat ini adalah sebagai reagen penampak warna.
Pada percobaan kromatografi lapis tipis dibutuhkan senyawa-senyawa MnSO4.H2O, ZnSO4, NiSO4 dan Co(H2O)6Cl2. Senyawa-senyawa ini direaksikan dengan HCl agar senyawa-senyawa tersebut menjadi ion-ion Mn2+, Ni2+, Co2+ dan Zn2+. Pada praktikum, ion-ion tersebut ditotolkan dengan menggunakan pipa kapiler di atas plat silika yang sebelumnya sudah diberi tanda batas 1 cm dari garis bawah yang bertujuan untuk menunjukkan posisi awal dari tetesan. Disini yang menjadi pelarut adalah aseton-HCl. Plat silika dimasukkan kedalam aseton-HCl dengan keadaan pelarut berada dibawah garis awal. Hal ini bertujuan agar ion yang sudah ditotolkan dapat bergerak tanpa bercampur dengan pelarut. Pada saat plat silika dimasukkan ke dalam gelas kimia, gelas kimia tersebut harus dalam keadaan tertutup dengan menggunakan kaca arloji. Alasannya adalah untuk meyakinkan bahwa kondisi dalam gelas kimia terjenuhkan oleh uap air dari pelarut. Untuk mendapatkan kondisi ini biasanya ditempatkan kertas saring yang terbasahi oleh pelarut. Proses selanjutnya adalah mengeringkan plat silika agar dapat diamati lebih lanjut. Setelah kering, agar dapat tampak perubahan yang terjadi harus disemprotkan larutan ninhidrat. Fungsi dari larutan ninhidrat ini adalah sebagai reagen penampak warna.
Nilai
Rf yang didapat setelah melakukan praktikum kromatografi lapis tipis dengan
rumus jarak yang ditempuh oleh senyawa dari titik awal dibagi jarak yang
ditempuh oleh fasa gerak dari titik asal, maka didapat nilai RF secara
berurutan sebesar 0,64, 0,62, 0,66 dan 0,66.
VI.
Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan dapat diketahui bagaimana cara
memisahkan ion-ion Mn2+,
Ni2+, Co2+ dan Zn2+ dengan cara kromatografi lapis tipis. Nilai Rf
yang didapat dari hasil perhitungan sebesar Mn sebesar 0,64, Ni sebesar 0,62,
Co sebesar 0,66 dan Zn sebesar 0,66.
VII.
Daftar Pustaka
Day. R.A dan A.L Underwood. 1981. Analisa
kimia kuantitatif.Jakarta:Penerbit Erlangga
Wulandari,Meyliana.2012.Petunjuk Praktikum Kimia Analitik II.Bandung:UIN
Sunan Gunung Djati
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia
Analitik. Penerbit Universitas Indonesia. Jakarta
Tidak ada komentar:
Posting Komentar